Сканирующие электронные микроскопы (SEM)

Чемпион по наблюдению микроструктуры

Первым шагом для научного исследования или инспекционного контроля является тщательное исследование формы и структуры материала при увеличении. Для этого у нас есть увеличительное стекло или оптический микроскоп. Но применяя оптические приборы, мы не можем видеть ничего меньшего, чем длина волны света, и поэтому наблюдать наноструктуру чрезвычайно сложно.

В представленном здесь сканирующем электронном микроскопе (SEM) используется электронный луч, длина волны которого значительно короче, чем у света, и поэтому становится возможным наблюдение за структурой в масштабе до нескольких нм.

Сканирующий электронный микроскоп, который используется в различных областях, таких как медицина, биология, металлы, полупроводники и керамика, расширяет границы своего применения. Благодаря большому количеству комбинируемых приспособлений и устройств его возможности расширяются. SEM считается одним из самых мощных инструментов, используемых в научно-исследовательских институтах и на объектах контроля качества по всему миру.

1нм = миллиардный = 10-9м

Сканирующий электронный микроскоп → SEM

Наблюдение за микромиром с помощью электронов

Сканирующий электронный микроскоп (далее «SEM») позволяет четко наблюдать очень маленькие поверхностные структуры, что невозможно с помощью оптического микроскопа (далее «ОМ»). Более того, поскольку он может проецировать изображения с большей глубиной фокуса, он позволяет наблюдать трехмерные изображения с таким же ощущением, как когда мы смотрим на объект невооруженным глазом, за счет увеличения поверхности образца, имеющей неровную структуру.

SEM использует электроны для отображения увеличенного изображения образца таким же образом, как и в просвечивающем электронном микроскопе (далее «TEM»). Поскольку электрон имеет более короткую длину волны, чем свет, он позволяет нам наблюдать меньшие объекты, чем можно увидеть с помощью ОМ. Слово «разрешение» относится к наименьшему размеру, который можно четко наблюдать (кратчайшее расстояние между двумя соседними точками… разрешение человеческого глаза составляет 0,2 мм). Разрешение TEM составляет от 0,1 до 0,3 нм, а разрешение SEM - от 0,5 до 4 нм.

Причина, по которой разрешение SEM ниже, чем разрешение TEM, объясняется тем фактом, что длина волны электронов становится больше из-за того, что ускоряющее напряжение электронов, используемых в SEM, составляет всего от нескольких кВ до нескольких десятков кВ, а также характерной разностью электромагнитных линз, используемых для сведения электронных лучей.

TEM обеспечивает увеличенное изображение, проецируемое на флуоресцентный экран, где изображение формируется электронами, прошедшими через тонко подготовленный образец. Для сравнения, SEM формирует изображение с использованием электронов, которые были отражены от поверхности образца.

Почему образец можно наблюдать с помощью электронов?

Из пятна, освещенного электронным лучом, испускаются различные сигналы, такие как вторичные электроны, обратно рассеянные электроны, характеристическое рентгеновское излучение и катодолюминесценция, в зависимости от формы образца, плотности вещества и элементов, содержащихся внутри.

Сканирующий электронный микроскоп (SEM) обычно обнаруживает вторичные электроны, чтобы сформировать изображение для наблюдения.

Поскольку интенсивность генерируемых вторичных электронов изменяется в зависимости от угла падения электронов на поверхность образца, незначительные изменения шероховатости поверхности могут быть выражены в соответствии с интенсивностью сигнала.

Образец: Печатная плата

Четкие 3D-изображения и простое управление

Теперь давайте посмотрим на процесс наблюдения изображения на примере биологического образца.

Биологический образец требует предварительной обработки, называемой подготовкой образца. Это важно для защиты уязвимого образца от повреждений из-за тепла, вызванного ливнем электронного луча. Кроме того, такой образец, как биологическая ткань, которая содержит воду, необходимо обезвоживать перед помещением в камеру для образцов, в которой поддерживается высокий вакуум. После химической фиксации образец обезвоживается, чтобы предотвратить деформацию при удалении воды, и фиксируется на держателе образца специальной пастой или липкой лентой. Затем вся поверхность образца тонко покрывается металлическими частицами, такими как Au или Pt-Pd, с использованием методов распыления или осаждения из паровой фазы. Металлическое покрытие предотвращает образование заряда на поверхности образца и увеличивает выход вторичных электронов, что, следовательно, способствует получению четких сигналов изображения. После завершения подготовки образец закрепляют на предметном столике, помещают в камеру для образцов, а затем из камеры откачивают воздух. Эвакуация образца автоматизирована и завершается за одну минуту.

Теперь вы готовы работать с прибором для выполнения наблюдения.

Это настолько просто, что не требуется специальной квалификации. Установите, например, ускоряющее напряжение 20 кВ (примерно такая же энергия электронов, как у цветного телевизора). Более высокие ускоряющие напряжения дают лучшее разрешение, но также увеличивается повреждение образца.

Если вы хотите наблюдать поверхность образца с очень небольшими повреждениями, следует использовать низкое ускоряющее напряжение, например несколько кВ. Затем нагрейте нить, чтобы испустить электроны. Они фокусируются в электронный луч, регулируя линзу магнитного поля с помощью ручки управления.

Некоторые инструменты оснащены функцией автоматической фокусировки. Затем отрегулируйте увеличение. Вы определяете интересующую вас область, выполняя поиск с малым увеличением, а затем можете постепенно добавлять кратность увеличения, чтобы отобразить и сохранить увеличенное изображение.

Как видно на фотографии, большая глубина фокуса, чем у оптических микроскопов, позволяет SEM создавать четкие трехмерные изображения.

Эта фотография была сделана с помощью сканирующего электронного микроскопа с низким вакуумом и обработана псевдоцветом.

Фотография:

Предоставлена профессором Такаши Цурухара и г-ном Хидехиро Касахара - Токийский университет Гакугей, биология

(Покрытие Au после сублимационной сушки в пробирке для образца после фиксации / дегидратации)

Отличная производительность для наблюдения и анализа поверхности

Существует много типов сканирующих электронных микроскопов, от обычного типа, в котором в качестве источника электронов используется вольфрамовая нить накала, до более специализированного типа, который с установленной автоэмиссионной электронной пушкой обеспечивает более высокое разрешение и увеличение.

Добавив такие приспособления, как детектор рентгеновского излучения для элементного анализа, детектор обратно рассеянных электронов для наблюдения за составом и EBSD (дифракция обратно рассеянных электронов) для анализа кристаллов, можно еще больше расширить универсальность измерений.

Различные функции SEM

Наблюдение в режиме вторичных электронов	Вторичные электроны используются для наблюдения за топографией поверхности образца.
Наблюдение в режиме обратно рассеянных электронов	Обратно рассеянные электроны в основном используются для наблюдения за различиями в составе образца. В случае поликристаллического образца различия в ориентации кристаллов наблюдаются как контраст на изображении. (направленный контраст)
Наблюдение в режиме поглощенных электронов	Поглощенные электроны в основном используются для наблюдения за различиями в составе образца. Контраст обратный по сравнению с изображением обратно рассеянных электронов.
Наблюдение в режиме просвечивающих электронов	Электроны, прошедшие через тонкий слой фольги, используются для наблюдения за различиями в составе и плотности.
Катодолюминесценция (КЛ) Наблюдение за изображениями и спектральный анализ	Свет, излучаемый образцом, стимулированный облучением электронным пучком, формирует изображение, а спектр излучения создается с помощью спектрометрии длин волн. Это используется для таких приложений, как оценка примесей и дефектов в полупроводниках, оценка распределения напряжений, оценка распределения дефектной структуры в оксидной пленке, оценка светоизлучающих элементов и т. д.
EDS (элементный) анализ	Это функция для получения спектра энергоемкости рентгеновского излучения с использованием комбинации полупроводникового детектора на основе кремния, легированного литием, и многоканального анализатора (анализатора спектра). Все элементы от B до U могут быть обнаружены и измерены одновременно. Даже при небольшом токе зонда, который снижает риск повреждения образца, он отлично справляется с анализом микро области.
EBSD анализ	Обратно рассеянные электроны, которые были дифрагированы на поверхности образца, используются для определения ориентации кристалла в микро области и для измерения карты ориентации.
WDS (элементный) анализ	Это функция для получения спектра длин волн за счет использования явления дифракции рентгеновских лучей на кристалле. Его особенностями являются высокое разрешение по энергии и высокая чувствительность обнаружения.
EBIC Измерение, Наблюдение	Электродвижущая сила (ЭДС), генерируемая внутри образца в результате облучения электронным пучком, используется для анализа дефектов полупроводниковых приборов.
Режим низкого вакуума	Функция установки разряжения в камере для образца от нескольких десятков до нескольких сотен Па. Уменьшение вакуума в камере для образца снижает вероятность зарядки. Это позволяет наблюдать непроводящий образец без необходимости сложной предварительной обработки (нанесения покрытия). Он используется для образцов с большим выделением газа, образцов с низким давлением пара, а также образцов, содержащих воду.
Функция экспонирования электронным пучком	Построение литографии сопротивления электронным лучом.
Крио SEM наблюдение	Наблюдение за образцом, содержащим воду возможно путем замораживания воды. Это может предотвратить деформацию образца в процессе фиксации и обезвоживания.
Наблюдение при нагреве	Возможно наблюдение при нагревании образца. Можно наблюдать изменения, происходящие с образцом, вызванные нагревом, такие как набухание и сегрегация примесей.
Наблюдение при растяжении	Возможно наблюдение при растяжении образца. Это используется для наблюдения за точкой зарождения пластичного разрушения и анализа прочности материала.

Узнайте больше о Настольном сканирующем электронном микроскопе JEOL NeoScope JCM-7000 SEM

Запросите дополнительную информацию.

Запросить демонстрацию.